Kalkon türevi bir schiff bazı ile demir (III) tayini için yeni bir spektroflorimetrik metot

Abstract

Bu çalışmada, kalkon türevi olan yenibir Schiff bazı bileşiği(2E)-3-(2,5-dimetoksifenil)-1-(4-{[(1E)-(4hidroksifenil)metilen]amino}fenil)prop-2-en-1-onsentezlenerek karakterize edilmiş ve Fe3+ iyonunun spektroflorimetriktayininde seçimli ligand olarak kullanılmıştır. Ligandın360 nm'de uyarıldığında 470 nm'de maksimum emisyon verdiği belirlenmiştir. Ligandın etanol:su (1:1) ortamında çeşitli katyonlarla etkileşimi spektroflorimetrik yöntemle incelenmiştir. Yapılan spektroflorimetrik titrasyonlarda ligandın floresans şiddetinde artan Fe3+iyonukonsantrasyonu ile 0,2–8,8 mg/L aralığında düzenli azalma gösterdiği tespit edilmiştir. Bu gözleme dayanarak önerilen ligand Fe3+ iyonunun tayininde kullanılmıştır.Geliştirilen metotta modifiye bir standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Yöntemin gözlenebilme sınırı 0,06mg/L ve tayin sınırı 0,18mg/L olarak hesaplanmıştır.Metodun doğruluğu toprak-kum sertifikalı referans materyalinin(CRM-SA-C Sandy Soil C) analizi ile belirlenmiştir.Önerilen yöntem ıspanak veroka numunelerine de uygulanmıştır.Akredite olan Trabzon Gıda Kontrol Laboratuarı'nda analizi yapılan bu ıspanak ve roka numunelerinin demir konsantrasyonları sonuçları ile önerilen metodun sonuçları karşılaştırılmıştır. Sonuçlar arasında istatistiksel olarak fark olmadığı belirlenmiştir. A simple spectrofluorimetric method was developed using a new Schiff base derived from substituted chalcone todetermine iron (III) ion. The method was validated by analyzing certified reference material (CRM-SA-C Sandy Soil C). Also, satisfactory accuracy was obtained for spinach and rocket samples. Nitric acid and hydrogen fluoride and only nitric acid were used for digestion of the certified reference material and food samples, respectively, in a closed microwave system. Measurements were carried out using a modified standard addition method. The standard addition graph was linear until 5,0 mg/L in determination of iron(III). Detection and quantification limits were 0,06 and 0,18mg/L, respectively. The method is simple, time-saving, cost-effective and suitable for determination of iron content of soil and foods.