Azaflavanon-3-ol bileşiği ile yeni bir spektroflorimetrik demir tayini metodunun geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada, literatürde son zamanlarda bildirilen bir azaflavanon-3-ol bileşiği kullanılarak demir tayini için yeni bir spektroflorimetrik yöntem geliştirilmiştir. Ligant 375 nm'de uyarılmış, 400-650 nm arasında emisyon şiddetleri kaydedilmiş ve maksimum emisyon dalga boyu 503 nm olarak belirlenmiştir Yapılan spektroflorimetrik titrasyonlarda ligandın artan Fe3+ iyonuna karşı 1,44 - 71,04 mg/L aralığında doğrusal cevap verdiği görülmüştür. Ligandın Fe3+ iyonu ile metanol:su ortamında 1:1 kompleksi oluşturduğu Job Metodu kullanılarak belirlenmiştir. Demir tayini için geliştirilen metotta modifiye bir standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Yöntemin gözlenebilme sınırı 0,81 mg/L ve tayin sınırı 2,43 mg/L olarak hesaplanmıştır. Metodun doğruluğu sertifikalı referans materyallerin analizi ile belirlenmiştir. Bu yöntem ıspanak, nane, dereotu, semizotu, roka, kurufasülye ve kırmızı mercimek numunelerine ve bunun yanında iki farklı demir ilacı tabletine uygulanmıştır. Bu ölçümlerin tümü için % bağıl standart sapma (BSS) 2,0'ın altında bulunmuştur. Ayrıca dere suyu örneğinde % geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. % Geri kazanımlar 98'in üzerinde bulunmuştur. In this study, a new spectrofluorimetric method for determination iron that applied to real sample by using recently reported 2-(4-floromophenyl)-3-hydroxy-2,3-dihydroquinolin-4(1H)-one compound, that have been devoloped. The fluorescence spectrum of the ligand give strong monomer emission at 503 nm when excites at 375 nm. The obtained results from the fluorimetric titration of the ligand with increasing Fe3+ ions concentration, it was seen that the ligand at pH 7,0 with Fe3+ ion gave the linear response of flourescence. The binding assay of Fe3+ ion were determined using the method of continuous variations (Job's plots), which resulted with 1:1 stoichiometry with the ligand. The proposed method contains a modified standart addion method. In order to commentate the analytical performance of the new methods, the linear range, the values of limit of dedection and the values of limit of quantification have been calculated respectively as 1,44 – 21,64 mg/L, 0,81 mg/L and 2,43 mg/L. Additionally, checking the accuracy of methods the certified reference materials were analyzed. This method was applied to the determination of iron in spinach, mint, dill, rocket, purslane, red lentil and haricot bean samples and two different iron tablets with RSS % values below than 2,0. For the determination of iron in stream water samples including the concentrated matrix was tested in the recovery studies by adding the known amounts of iron. The recoveries obtained for the stream water samples was upper than 98 %.