Bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi ile sulu ortamdan Ni(II) iyonlarının ayrılması, zenginleştirilmesi ve FAAS ile tayini

Abstract

Bu çalışmada, Ni (II) iyonlarının bulutlanma noktası ektraksiyonu (CPE) yöntemi ile sulu çözeltiden zenginleştirilme şartları incelenmiştir. Bu amaçla sulu fazda bulunan Ni (II) iyonlarının Etil [3-(4-klorofenil)-5-(syanometil)-4H-1,2,4-triazol-4-il] karbamat reaktifi ile hidrofobik şelatı oluşturulduktan sonra, ortama Triton X-114 yüzey aktif maddesi ilave edilerek misel oluşumu sağlanmış, daha sonra karıştırılarak belli bir sıcaklıkta bulutlanma noktası belirlenmiştir. Bulutlanma noktasında oluşan hidrofobik kompleksçe zenginleşmiş misel fazı santrifüjlenerek ayrılmış ve metanolde hazırlanmış 2 mL 2 M HNO3 ile çözülmüş, daha sonra çözeltideki Ni (II), FAAS ile tayin edilmiştir. Yöntemin optimizasyonu için; çözelti pH'ı, ligant miktarı, TritonX-114 konsantrasyonu, sıcaklık ve denge süresi gibi ekstraksiyon verimini etkileyen parametreler çalışılmış; pH:7,0, ligand miktarı 4µg, Triton X-114 konsantrasyonu %0,2 (a/h), denge sıcaklığı 70˚C, denge süresi 30 dak., santrifüjleme hızı 2000 dev/dak santrifüjleme süresi 10 dak. olarak belirlenmiştir. Buna ilaveten bazı anyon ve katyonların geri kazanım verimine etkileri incelenmiştir. Optimum şartlarda yöntem için gözlenebilme sınırı: 0,12 µg/L tayin sınırı: 0,36 µgL-1, zenginleştirme faktörü: 20 ve % bağıl standart sapma: %1,8 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem çevresel katı ve sıvı numunelere başarıyla uygulanmıştır. In this study, the preconcentration conditions for the extraction of Ni (II) ions by using cloud point extraction (CPE) method was investigated. After forming hydrophobic chelates of Ni (II) ions in the aqueous phasewith Ethyl [3- (4-chlorophenyl) -5- (cyanomethyl) -4H-1,2,4-triazol-4-yl] carbamate reagent, micelles are generated by adding the surfactant Triton X-114 to the medium, and then cloud point was determined by mixing. The hydrophobic complex-rich micelle phase formed at cloud point was separated by centrifugation, then dissolved in 2 mL 2 M HNO3 (in methanol), and Ni (II) ions in solution were determined by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). For method optimization, the parameters that affect the extraction performance such as pH of solution, concentrations of ligand and Triton X-114, equilibrium temperature and time were studied; the optimal conditions were determined as follows: pH 7.0, ligand quantity 4 μg, Triton X-114 volume 0.2 (w/v), equilibration temperature 70 ˚C, equilibration time 30 min, and centrifugation time 10 min. In addition, the effects of some anions and cations on recovery yield were investigated. Under the optimal conditions, the limit of detection (LOD) was determined as 0.12 µg/L, limit of quantification (LOQ) as 0.36 mg/L, preconcentration factor as 20 and % relative standard deviation as % 1.8 The developed method was successfully applied to environmental solid and liquid samples.