Eritme-Döküm yöntemiyle üretilmiş Bi1-6 Pb0.4 Sr 2 Ca3 Cu4 012 (2234) süperiletkenin yapısal ve fiziksel özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, Biı.6Pbo.4Sr2Ca3Cu40i2 (2234) başlangıç bileşiği, Eritme- Döküm yöntemi kullanılarak çubuk halinde üretildi. Bu çubukların tavlama işleminden önce ve sonraki mikro yapılan ve fiziksel özellikleri incelendi. Metalografik ve X-ışını kırınım analizlerinin sonuçlarına göre, 2234 numunesinin, tavlama işleminden önce, amorf ve kristal bölgeler içerdiği görüldü. Bu kristal bölgelerin çoğunlukla çubuğun merkezinde oluştuğu tespit edildi. Amorf yapının tipik belirtisi, X-ışını kırınım deseninden 28=30° de bir maksimum tepenin varlığı şeklinde ortaya çıktı. Bunun yanında, kristal fazların CaO ve Sr-Ca-Cu-0 olduğu belirlendi. DTA analizinden, 2234 numunesinin Tg=420°C de cam geçiş ve TX=465°C de kristalizasyon sıcaklıklarına sahip olduğu bulundu. Dilatometrik analiz sonucunda, numunenin boyunda 420°C'ye kadar çok az bir uzama gözlendi ve 420°C den sonra boyda bir kısalma meydana geldi. Boydaki kısalma 560°C'ye kadar etkin bir şekilde devam etti ve bu sıcaklıktan sonra boyda tekrar uzama gözlendi. Boydaki uzamanın tekrar oluşması, numunedeki amorf yapının tamamen kristalleştiğinin bir sonucudur. Üretilen çubuklar, değişik sıcaklıklarda ve değişik zamanlarda tavlandılar. Kısa tavlama zamanlarında 2201 ve 2212 süper iletken fazlan oluştu. Tavlama zamanın arttırılmasıyla bu fazların yüksek sıcaklık fazına (2223) dünüştüğü ve 100 saat tavlanmış numunenin 1 10 K geçiş sıcaklığına sahip olduğu bulundu. In this work, the starting composition of Bii.6Pb0.4Sr2Ca3Cu4Oi2 (2234) was formed into rod shape by using the melt-casting process. The microstructure and the physical properties of the rods before and after annealing were investigated. According to results of the metalographic and the X-ray diffraction analyses, the 2234 material, before annealing process, contain the amorphous and crystalline regions. It was found that the crystalline regions generally formed in the centre of the rod. The typical indication of the amorphous structure was determined by X-ray analysis which shows a halo at 20=30°. In addition, the crystalline phases were determined to be CaO and Sr-Ca-Cu-O. DTA result indicated that the 2234 composition has a glass transition temperature of Tg=420°C and crystallisation temperature of TX=465°C. The result of the dilatometric analysis showed that the length of the sample slightly expanded up to 420°C, and over this temperature, a contraction in the length was observed. The effective contraction was continued until 560°C, and over this temperature, the expansion was re-observed. The reason of the expansion was attributed to the transformation of amorphous regions to the crystalline phases. The rods produced were annealed at different temperatures and times. The superconducting phases of 2201 and 2212 dominanüy formed in the short annealing times. After prolonged annealing, the phase present was determined to be the 2223 high-Tc phase, and 100 h annealed sample showed a transition temperature of 1 10 K.