Çeşitli çevresel ve gıda örneklerinde eser element tayini için yöntem geliştirilme

Abstract

Bu çalışmada, katı faz ekstraksiyon yöntemi ile 4 farklı ligandın, bazı eser elementlerin sulu çözeltilerden ayrılması ve zenginleştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlardan katı faz ekstraksiyon yöntemi kullanılarak, bir ligandın 0.5 M'lık HNO3'lü ortamda Au(III)'ün seçimli ayrılması ve zenginleştirilmesi için, bir ligandın 0.5 M'lık HNO3'lü ortamda Au(III) ve Pd(II)'nin ve iki ligandın ise pH 6.0'da Cu(II) ve Cd(II)'nin ile eş zamanlı ayrılması ve zenginleştirilmesinde kullanılabileceği görülmüştür. Analitler alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ile tayin edilmiştir. Analit iyonların geri kazanımlarına etki eden pH, ligant miktarı, sıyırma çözeltisi türü ve hacmi, numune hacmi gibi çeşitli analitik parametreler incelenerek geliştirilen yöntem optimize edilmiştir. Ayrıca iyonların yöntemlerin üzerine bozucu etkileri incelenmiştir. Yöntemlerin analitik performansları, gözlenebilme sınırı (GS), tayin sınırı (TS) ve bağıl standart sapma (BSS) değerleri hesaplanarak değerlendirilmiştir. Yöntemlerin doğruluğu standart referans materyal analizi (CRM-SA-C Sandy Soil C ve CRM TMDW-500 Drinking Water) analizi ve ekleme/geri kazanma testleri ile kanıtlanmıştır. Yöntemler, çeşitli çevresel katı ve sıvı numunelerde ve gıda numunelerinde analit iyonların belirlenmesinde başarıyla uygulanmıştır. In this work, the usage of four different ligands in separation and preconcentration of some trace metal ions by using solid phase extraction. From the obtained results, it was seen that, a one ligand can be used for selective separation and preconcentration of Au(III) ions at 0.5 M of HNO3 medium, another ligand can be used for simultaneous separation and precocentration of Au(III) and Pd(II) ions at pH 6.0 and other two ligands can be used for simultaneous separation and precocentration of Cu(II) and Cd(II) ions at pH 6.0 by using solid phase extraction. Analyte ions were determined by using atomic absorption spectrophotometric method. The developed methods were optimized by examining some analytical parameter such as pH, ligand amount, elution solvent type and volume and sample volume. In addition, the interference effects of the matrix ions on the developed methods were investigated. Analytical performance of the methods were evaluated by calculating the values of limit of detection limit (LOD), limit of quantification (LOQ) and relative standard deviations (RSD). The accuracy of the methods were proved by test of analyte spiked/recovery and standard materials (CRM-SA-C Sandy Soil C and CRM TMDW-500 Drinking Water analysis. The developed methods were successfully applied to environmental solid and liquid samples and food samples.